本文来源：技尔上海
1/实验分析
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1
1.1实验仪器及耗材
#1
色谱柱：
InertsilODS-35μm×4.6mm
（P/N:-）
#2
GLFilter针式过滤器
GLmmx0.22μmNylon
#3
GLVial样品瓶
GLmL透明瓶带刻度+GL红膜白胶垫片
#4
MPA-电动移液枪
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1.2新旧药典对比
#新旧药典对比：
检测项目：酚酸类-含量测定
药典对比：新增
#对照品溶液的制备：
取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每1mL含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液，即得。
#供试品溶液的制备：
取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，称定重量，超声处理（功率W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
#系统适用性要求：
理论板数按绿原酸峰计算应不低于。
1.3色谱条件
色谱柱：
InertsilODS-35μm×4.6mm
（P/N:-）
流动相：
以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B。
按下表中的规定进行梯度洗脱：
流速：0.7mL/min
柱温：25℃
检测波长：nm
进样量：2μL
柱压：bar
仪器型号：Ultimate
检测器：DAD
2/实验结果与讨论
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1
#对照品图谱：
#供试品图谱：
#重现性结果
以绿原酸计
以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计
以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计
说明：本实验按照药典方法进行检测，没有改动。
3/特征图谱
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色谱条件与系统适用性试验除检测波长为nm外，其他同酚酸类。
#
参照物溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.40mg的溶液，即得。供试品溶液的制备同酚酸类。
供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00[峰2（S）]、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、2.81（峰6）、2.93（峰7）。
#
特征图谱：
7个特征峰峰2(S)：绿原酸；峰3：当药苷；峰4：断氧化马钱子苷；峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛；峰6：3,5-双咖啡酰奎宁酸；峰7：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸
说明：本实验完全按照药典标准规定进行，无改动。
#4.结论
按照新版药典要求，对其中物质含量进行测定，各物质分离度良好，以绿原酸计，其理论塔板数超过，且5次实验重复性良好。测试其特征图谱，各物质的相对保留时间满足药典要求。故InertsilODS-35μm×4.6mm（P/N:-）满足版药典对金银花的分析要求。
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